方法原理

   在催化劑的作用下，用濃硫酸加熱分解氮素化肥，使氮素全部轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩徜@(NH4)2SO4，再取其溶液或部分溶液在堿性條件下蒸餾，使氨吸收在硼酸溶液中，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定之。

操作步驟

①消煮：準(zhǔn)確稱取試樣2.5～5.0000g于凱氏瓶中，加入催化劑4g，再加入濃硫酸30ml，搖勻后放置過夜。消煮時(shí)，開始用文火緩慢加熱，注意觀察，若氣泡過多應(yīng)暫停加熱，待冷卻后再緩慢加熱，并注意避免試樣從凱氏瓶口溢出。當(dāng)凱氏瓶內(nèi)容物呈現(xiàn)膠狀，并冒白煙時(shí)，逐漸增大火力，繼續(xù)加熱消煮。待凱氏瓶內(nèi)溶液變?yōu)榫G色后，再加熱15分鐘，內(nèi)容物變白色時(shí)表示消煮完全。
②蒸餾：將消煮液用蒸餾水稀釋定容至250ml，然后吸取一定量的溶液(使含N=10～25mg左右)，按土壤全氮量的凱氏法進(jìn)行蒸餾。。
③滴定：硼酸吸收的氨溶液用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定至溶液顏色由蘭色突變?yōu)榫萍t色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的量計(jì)算樣品的含氮量。
④計(jì)算：N%= (V-V0)×C×0.014×ts×100/m
式中：V：滴定試樣消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的量ml。
V0：空白試驗(yàn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的量ml。
C：標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的濃度mol/L。
0. 041：氮原子的毫摩爾質(zhì)量，g/m mol。
m：肥料樣的質(zhì)量g。
ts：試液的分取倍數(shù)。

氮素化肥中銨態(tài)氮的測定
含銨態(tài)氮的氮素化肥一般都易溶于水，可在堿性介質(zhì)中蒸餾使氨逸出，然后以硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，根據(jù)所耗酸的量計(jì)算所含氮的量。
操作步驟：稱取氮素化肥樣品0.5～1.0g(**至0.0001g)于100ml燒杯中，用20～30ml蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移、定容至100ml，搖勻后吸取25ml于凱氏瓶中，加堿蒸餾、滴定及計(jì)算。
氮素化肥中硝態(tài)氨的測定(Zn-FeSO4堿性介質(zhì)還原蒸餾定氮法)
方法原理：在強(qiáng)堿性溶液中，鋅與氫氧化鈉作用生成氫，將硝酸態(tài)氮還原為亞硝酸態(tài)氮，同時(shí)也將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵而使亞鐵周而復(fù)始地存在。亞鐵將硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原為氨。在還原的同時(shí)蒸餾出的氨用硼酸吸收，標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算硝態(tài)氮含量，其主要反應(yīng)如下：FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2↓+Na2SO4
8Fe(OH) 2+NaNO3+6H2O→8Fe(OH)3+NaOH+NH3
Zn+2NaOH→Na2ZnO2+H2
H2+NaNO3→NaNO2+H2O
6Fe(OH)2+NaNO2+5H2O→6Fe(OH)3+NaOH+NH3
本法測定的氮實(shí)質(zhì)上是銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的總量，如果需要分別測定銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的含量，只加氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸餾、吸收、滴定的，即為銨態(tài)氮；然后再向凱氏瓶中加入鋅—硫酸亞鐵還原劑再次進(jìn)行蒸餾、吸收、滴定，即為硝態(tài)氮。
儀器：定氮蒸餾裝置、滴定管、凱氏瓶等。試劑：(1)鋅粉—硫酸亞鐵還原劑：稱取化學(xué)純硫酸亞鐵50g和鋅粉10g于瓷研缽中，一并磨細(xì)通過60目篩，混勻后貯于棕色磨口瓶中備用。
(2)40%氫氧化鈉溶液：稱化學(xué)純氫氧化鈉400g溶于水中，稀釋至1升，貯于塑料瓶中備用。
(3)2%硼酸溶液：
(4) 定氮混合指示劑：
(5)0.02mol/L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液：
(6) 液狀石蠟
操作步驟：稱取肥料樣品1.1xxg于50ml燒杯中，加少量水溶解后無損地轉(zhuǎn)移于100ml容量瓶中，定容后搖勻。吸取此溶液10～20ml(使含氮量在20～30mg左右)于250ml凱氏瓶中，加Zn—FeSO4還原劑1.5～3.0g，加入40%NaOH10ml后立即加熱蒸餾、吸收、滴定。
結(jié)果計(jì)算：
N%=(V-V0)×C×0.014/W×100
式中 V：待測液消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，ml；
V0：空白消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的體積，ml；
C：標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的濃度，mol/L；
0.014：氮原子的毫摩爾質(zhì)量，g/mmol；
W：吸收10～20ml待測液相當(dāng)樣品的質(zhì)量，g。
尿素中氮的測定
方法原理：尿素是含酰胺態(tài)氮的氮素化肥，不能加堿直接蒸餾，可將其水溶液在硫酸存在下，加熱水解成銨態(tài)氮，同時(shí)逸出CO2，其加酸水解的反應(yīng)式為
CO(NH2)2+2H2SO4+H2O→2NH4HSO4+CO2↑
*后加堿蒸餾，測定其氮的含量。
儀器與試劑：同土壤全氮的測定
操作步驟：稱取經(jīng)75℃烘干的尿素樣品0.2xxxg，加蒸餾水溶解后，定容至100ml，搖勻備用。吸取此待測液5.00ml于150ml凱氏瓶中，加濃硫酸5ml，先用文火加熱直至完全除去CO2為止，然后再提高溫度使硫酸發(fā)煙。取下稍冷卻，加水稀釋至70～80ml，再按土壤全氮的操作步驟蒸餾、滴定，計(jì)算結(jié)果。